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紫外可見分光光度計(jì)常見問題解答
更新時(shí)間:2019-09-20   點(diǎn)擊次數(shù):1944次

光源部分:

   (1)鎢燈不亮;

原因:1.鎢燈燈絲燒斷(此種原因幾率zui高);

檢查:鎢燈兩端有工作電壓,但燈不亮;取下鎢燈用萬用表電阻檔檢測。

解決方法:更換新鎢燈;

原因2. 沒有點(diǎn)燈電壓;

檢查: 保險(xiǎn)絲被熔斷;

解決方法:更換保險(xiǎn)絲,(如更換后再次燒斷則要檢查供電電路);

  (2)氘燈不亮;

   原因:1氘燈壽命到期(此種原因幾率zui高);

   檢查:燈絲電壓、陽極電壓均有,燈絲也可能未斷(可看到燈絲發(fā)紅);

   解決辦法:更換氘燈;

   原因:2.氘燈起輝電路故障;

   檢查:氘燈在起輝的過程中,一般是燈絲先要預(yù)熱數(shù)秒鐘,然后燈的陽極與陰極間才可起輝放電,如果燈在起輝的開始瞬間燈內(nèi)閃動(dòng)一下或連續(xù)閃動(dòng),并且更換新的氘燈后依然如此,有可能是起輝電路有故障,燈電流調(diào)整用的大功率晶體管損壞的幾率大。

   解決辦法:需要專業(yè)人士修理;

   二.信號部分:

   (1)沒有任何檢測信號輸出;

   原因:沒有任何光束照射到樣品室內(nèi);

   檢查:將波長設(shè)定為530nm,狹縫盡量開到寬檔位,在黑暗的環(huán)境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處,觀察白紙上有無綠光斑影像;

   解決辦法:檢查光源鏡是否轉(zhuǎn)到位?雙光束儀器的切光電機(jī)是否轉(zhuǎn)動(dòng)了(耳朵可以聽見電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)的聲音)?

   (2)樣品室內(nèi)無任何物品的情況下,全波長范圍內(nèi)基線噪聲大;

   原因:光源鏡位置不正確、石英窗表面被濺射上樣品;

   檢查:觀察光源是否照射到入射狹縫的中央?石英窗上有無污染物?

   解決辦法:重新調(diào)整光源鏡的位置,用乙醇清洗石英窗;

   (3)樣品室內(nèi)無任何物品的情況下,僅僅是紫外區(qū)的基線噪聲大;

   原因:氘燈老化、光學(xué)系統(tǒng)的反光鏡表面劣化、濾光片出現(xiàn)結(jié)晶物;

   檢查:可見區(qū)的基線較為平坦,斷電后打開儀器的單色器及上蓋,肉眼可以觀察到光柵、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面;如果光學(xué)系統(tǒng)正常,大的可能是氘燈老化,可以通過能量檢查或更換新燈方法加以判斷;

   解決辦法:更換氘燈、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片(注意:此種技巧需要有一定維修經(jīng)驗(yàn)者來實(shí)施);

   (4)樣品室放入空白后做基線記憶,噪聲較大,紫外區(qū)尤甚;

   原因:比色皿表面或內(nèi)壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白樣品對紫外光譜的吸收太強(qiáng)烈,使放大器超出了校正范圍;

   檢查:將波長設(shè)定為250nm,先在不放任何物品的狀態(tài)下調(diào)零,然后將空比色皿插入樣品道一側(cè),此時(shí)吸光值應(yīng)小于0.07Abs;如果大于此值,有可能是比色皿不干凈或使用了玻璃比色皿;同樣方法也可判斷空白溶液的吸光值大小;

   解決辦法:清洗比色皿,更換空白溶液;

   (5)吸光值結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值(常見);

   原因:沒做空白記憶、樣品的吸光值小于空白參比液;

   檢查:將參比液與樣品液調(diào)換位置便知;

   解決辦法:做空白記憶、調(diào)換參比液或用參比液配置樣品溶液;

   (6)樣品信號重現(xiàn)性不良;

   原因:排除儀器本身的原因外,大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時(shí)重復(fù)推拉不在同一個(gè)位置上;

   檢查:更換一種穩(wěn)定的試樣判定;

   解決辦法:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠;

   (7)做基線掃描或樣品掃描時(shí),基線或信號有一個(gè)大的負(fù)脈沖;

   原因:掃描速度設(shè)置得過快,信號在讀取時(shí),誤將濾光片或光源鏡的切換當(dāng)做信號讀取了;

   檢查:改變掃描速度;

   (8)做基線掃描或樣品掃描時(shí),基線或信號有一個(gè)長時(shí)間段的負(fù)值或滿屏大噪聲;

   原因:濾光片飼服電機(jī)“失步”,造成檔位錯(cuò)位,國產(chǎn)電機(jī)尤甚;

   檢查:重新開機(jī)有可能回復(fù),或打開單色器對照波長與濾光片的相對位置來檢查(注意:打開單色器時(shí)要保護(hù)檢測器不被強(qiáng)光刺激);

   解決辦法:更換飼服電機(jī);

   (9)樣品出峰位置不對;

   原因:波長傳動(dòng)機(jī)構(gòu)產(chǎn)生位移;

   檢查:通過氘燈的656.1nm的特征譜線來判斷波長是否準(zhǔn)確;

   解決辦法:對于儀器而言處理手段相對簡單,使用儀器固有的自動(dòng)校正功能即可;而對于相對簡單的儀器,這種調(diào)整則需要專業(yè)人員來進(jìn)行了;

   (10)信號的分辨率不夠,具體表現(xiàn)是:本應(yīng)疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到;

   原因:狹縫設(shè)置過窄而掃描速度過快,造成檢測器響應(yīng)速度跟不上,從而失去應(yīng)測到的信號;按常理,一定的狹縫寬度要對應(yīng)一定范圍的掃描速度;或者狹縫設(shè)置得過寬,使儀器的分辨率下降,將小峰融合在大峰里了。

   檢查:放慢掃描速度看一看或?qū)ⅹM縫設(shè)窄;

   解決辦法:將掃描速度、狹縫寬窄、時(shí)間常數(shù)三者擬合成一個(gè)*化的條件;

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