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安捷倫氣相色譜儀測(cè)定食用菜籽油摻棉籽油的方法研究
更新時(shí)間:2019-08-01   點(diǎn)擊次數(shù):2107次

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

安捷倫氣相色譜儀7890B,F(xiàn)ID檢測(cè)器;色譜柱:SPTM-238030m×0.25mm×0.2μm石英毛細(xì)管柱;手動(dòng)微量進(jìn)樣器5μl;萬分之一電子天平;氫氣發(fā)生器;空氣發(fā)生器;N2(99.999%)。脂肪酸 甲 酯 標(biāo) 準(zhǔn) 物 質(zhì):純 度99.5%±0.5%) ;石油醚+**(1+1) ;0.5mol/L氫氧化鉀—甲醇溶液。所用試劑均為分析純。

1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱取0.200g脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品于10ml容量瓶中,用5.0ml石油醚+**(1+1)振蕩溶解即可。

1.3樣品來源及樣品處理

1.3.1樣品來源

實(shí)驗(yàn)中所用菜籽油來源于宣漢縣東鄉(xiāng)鎮(zhèn)某加工坊(食品級(jí)) ,棉籽油購于市場(chǎng)(食品級(jí))。

1.3.2樣品處理

1.3.2.1配制模擬摻偽油樣

按質(zhì)量百分比分別配制不同比例的模擬摻偽油樣,棉籽油含量分別為0、5%、10%、20%、30%和100%。將摻偽菜籽油置于試管中,并充分渦旋混合,使其混合均勻。

1.3.2.2甲酯化

取約0.200g油樣,置于10ml圓底燒瓶中,用5.0ml石油醚+**(1+1)邊振蕩邊溶解,靜止10min,再加入4.0ml0.5mol/L氫氧化鉀—乙醇溶液混勻后靜止10min以上,加入1.0ml蒸餾水振蕩,靜止10min以上,取上清液1.0μl進(jìn)行分析。

1.4安捷倫氣相色譜儀7890B測(cè)定方法

1.4.1色譜操作條件的選擇

進(jìn)樣:分流比為1∶36,進(jìn)樣量為1μl,進(jìn)樣口溫度220°C。

載氣:純度99.999%的氮?dú)猓d氣流量為30ml/min。

燃?xì)?H2為30ml/min,Air為300ml/min。

色譜柱:SPTM-238030m×0.25mm×0.2μm石英毛細(xì)管柱。

升溫程 序:140°C保 持2min,然 后 以5°C/min的 速 度 升 溫 至180°C,保持1min,以5°C/min的速度升溫至220°C,汽化加熱器220°C。

檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器(FID) ,溫度為220°C。

1.4.2數(shù)據(jù)處理方法

取1.0μl脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品待測(cè)液進(jìn)行色譜儀分析,以各脂肪酸甲酯的保留時(shí)間定性,采用峰面積校正歸一化法計(jì)算植物油各種脂肪酸成分的相對(duì)百分含量,用標(biāo)準(zhǔn)曲線法(配制不同濃度模擬摻偽植物油,測(cè)定其脂肪酸組成與含量)或計(jì)算法求出單組分的含量,再計(jì)算其摻偽量。

2安捷倫氣相色譜儀7890B 結(jié)果與討論

2.1純菜籽油、純棉籽油和混合油樣的氣相色譜測(cè)定及分析峰面積與濃度成正比

見圖1~3。

由圖1可知,棕櫚酸、油酸、亞油酸、亞麻酸、芥酸、花生一烯酸是菜籽油中zui主要的脂肪酸成分,棕櫚酸、油酸、芥酸和花生一烯酸的總含量高達(dá)95.58%。

由圖2可知,棉籽油中的主要脂肪酸為棕櫚酸、油酸、亞油酸等。棕櫚酸、油酸、亞油酸的總量高達(dá)94.9%,其中棕櫚酸、亞油酸比純菜籽油的含量高出很多,其他組分都比純菜籽油的含量明顯低很多。

   由圖3可知,樣品中亞油酸的含量較純菜籽油有較明顯的增加,芥酸的含量也有微小的下降。

 

2.2安捷倫氣相色譜儀7890B菜籽油中摻棉籽油后的主要脂肪酸組成及含量

根據(jù)脂肪酸甲酯在色譜圖上的出峰規(guī)律,即脂肪酸甲酯色譜峰按碳原子數(shù)目的增加的次序出現(xiàn),如碳原子數(shù)目相同,則按不飽和度增加的次序出現(xiàn),可推得各油樣中主要脂肪酸組成及含量。純菜籽油中摻不同含量的棉籽油后的主要脂肪酸組成及含量見表1。

從表1可以看出,當(dāng)棉籽油摻入到菜籽油中時(shí),菜籽油的脂肪酸組成和含量就會(huì)發(fā)生改變,雖然一些組分改變的程度不大,但摻偽油的特征組分改變就很明顯,如棕櫚酸C16∶0,因此可以把它作為摻偽定性物。當(dāng)被測(cè)油的各組分含量不在GB1536-2004菜籽油的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的范圍內(nèi)時(shí),就可以認(rèn)為此油摻偽了。

由于菜籽油和棉籽油的脂肪酸組成及含量不同,摻偽油中的各脂肪酸含量呈現(xiàn)上升或者下降的趨勢(shì)。如表所示,我們選擇棕櫚酸作為菜籽油中摻棉籽油時(shí)的特征脂肪酸來進(jìn)行計(jì)算,計(jì)算公式為:X=(A-B)/(C-B)×100%

式中:X—為摻入某油脂的摻偽率,%;A—樣油中特征組分的百分含量,%;B—純油特征組分    量,%;C—摻入油脂特征組分百分含量,%。

 

實(shí)驗(yàn)表明:計(jì)算結(jié)果與模擬摻偽情況基本吻合,zui大相對(duì)誤差在5%以內(nèi),具體測(cè)定結(jié)果見表2

由于只依靠一種特征脂肪酸的變化規(guī)律來判斷菜籽油的摻偽情況,有時(shí)也很難對(duì)于摻偽油品進(jìn)行準(zhǔn)確的定性及定量,由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示,摻偽后油樣中其他種脂肪酸也呈現(xiàn)一定的規(guī)律變化,因此,也可計(jì)算其他幾種主要的脂肪酸含量,以便對(duì)于摻偽油樣進(jìn)行準(zhǔn)確分析。23菜籽油摻偽棉籽油檢測(cè)的工作曲線見圖4

 

3安捷倫氣相色譜儀7890B結(jié)論

當(dāng)菜籽油中摻 入 棉 籽 油 時(shí),用堿式甲酯化方法對(duì)油脂樣品進(jìn)行酯化,再用氣相色譜法測(cè)定其中各脂肪酸的含量,可根據(jù)樣品中棕櫚酸的含量的變化來定量檢測(cè)菜籽油是否摻混棉籽油。

 

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